发酵科技通讯第37卷
高氯酸非水滴定法测定谷氨酸钠含量的不确定度评定
王勇闰秋成朱涛
(济宁出入境检验检疫局济宁272025)
摘要:讨论了高氯酸非水滴定法测定谷氨酸钠含量的不确定度评定,着重阐述了测定过程中不确定度分量的来源及合成表示,分析了各个不确定度分量对总不确定度的贡献,定量表征了含量测量结果的可信程度。?
关键词:谷氨酸钠含量不确定度
由于测量条件的不完善和人们认识的不足,使匀,将盛有试液的小烧杯置于电磁搅拌器上,插入得被测量值不能被确切的知道,测量值以一定的概电极,搅拌,用已标定的高氯酸溶液进行滴定。率分布在某个区域内,这个区域就是测量不确定2谷氨酸钠含量计算度。而当我们使用测量结果来作为决策依据的时
候,特别是涉及国际贸易时,就必须对这些结果的被测量谷氨酸钠的含量取决于邻苯二甲酸氢质量有所了解,必须知道这些结果在多大程度上是钾的质量、纯度、分子量,试样的质量,谷氨酸钠的可靠的,这就需要我们对其不确定度进行评定。分子量和两次滴定消耗的高氯酸的体积。
‘
谷氨酸钠含量是味精质}建分析的主要指标之告?mXHP?P阻P.MMSG’vn
一,为此笔者根据化学分析测量不确定度评定【l玎一他。‰P‘%
对谷氨酸钠含量测定的不确定度进行分析,阐述其中:
测定过程中不确定度分量的来源及合成表示,计X:样品中谷氨酸钠含量;
算各个不确定度分量对总不确定度的贡献。112:转换系数,2mol高氯酸滴定1mol谷氨酸1实验部分钠;
mKI-伊:称取的邻苯二甲酸氢钾的质量(mg);
1.1仪器和试剂P蛐:邻苯二甲酸氢钾以质量分数表示的纯度;
METTLERAE240电子天平;UDAPHS一3CM麟:谷氨酸钠的摩尔质量(g/t001);
数显仪;JB一2型恒温磁力搅拌器;酸式滴定管AVn:滴定样品所消耗的高氯酸的体积(m1);级:25ml,50ml;刻度吸管:5ml,15ml;容量瓶:IIl5:试样质量,单位为毫克(mg);
1000ml;烧杯:100ml;邻苯二甲酸氢钾(国家标准MKHP:邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/m01);物质研究中心)基准试剂;其余试剂均为分析纯。Vn:滴定邻苯二甲酸氢钾所消耗的高氯酸的1.2实验方法体积(mD
谷氨酸钠(MSG)的含量用由邻苯二甲酸氢钾
(1(HP)标定的高氯酸溶液滴定。高氯酸溶液标定闭:3不确定度来源分析
量取8.7ml高氯酸,注入500ml乙酸中,滴加20IIll从检测过程和计算模型分析,其不确定度来乙酸酐,冷却后用乙酸定容至1000ml。称取0.759源主要有:重复性、称量、邻苯二甲酸氢钾的纯度、已恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加入滴定体积。
50ml乙酸,滴加3滴结晶紫指示液,用配好的高氯
酸溶液进行滴定。谷氨酸钠含量测定翻:称取味精试4不确定度分量计算
样0.159。加甲醛3m1.搅拌至溶解,加乙酸30ml,摇4.1重复性实验的不确定度
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戛磊蔫:膂’发酵科技通讯
中所有重复性的分量,通过8次测定谷氨酸钠含、/五历面了i丽=0.027此不确定度为A类不确定度,可以综合实验36.61ml,其标准不确定度U(‰)=
ml,相对标准不确
量来获得。测定结果x(%):82?9、82?8、82?6、82?7、定度u(‰):u(‰)Ⅳ11=o.074%
82?9、82?6、83?1、82?8;均值为82?8,根据贝赛尔公4.4.2滴定样品过程中使用了25mlA级酸式滴定式计算得到含量标准差s(x)--o?0017。重复性标管,体积准确性范围为±0.04IIll。标准不确定度为准不确定度u(X呷)=s(x)/V8--0?00060,相对标O.04/V百=0.016ml
准不确定度u-d(X呷)=u(X呷)/)(=0?072%。实验室温度波动范围为±4℃,滴定体积约为4?2称量引起的不确定度13ml。由温度变化引起的体积不确定度近似于矩值代表了托盘上被称量的实际重量与从天平上所陆洳至三掣量粤竺竺二竺兰篓2曼孽鍪形分布,标准不确定度为13×2.1x10-?x4/V'Y:7.:,!-,1“…“~”~一~…。
读取的数值的最大差值。线性分量冀竺设成矩形u0U嚣样品所消耗高氯酸的袜积v它:13.46线性分量应重复计算两次,一次是空盘,一次为毛ml,其标准不确定度u(、k)=V(O?016)+(0?063)重,产生的不确定度为、/否可矿匝F:17mg曼。!!:7mL,相对标准不确定度u(V亿)=u(V亿)厂vn=u?13%
万分之一电子天平最后一位有效数字可读性
带来的不确定度为0.0001xO.5/、/了:5合成标准不确定度u(X)
0.000029mg,重复计算两次,产生的不确定度为。(x)/x;
、/2×(o?000029)2=0.000041mg订ii再瓦瓦历≮i而≮i历再i瓦霄天平在很窄范围内进行。所以合成标准不确定度u(X)=0.0020x82.8%
称量产生的标准不确定U(m肿)=u(111.)==0.17%
、/(0.17)2+(0.000041)2=0.17mg6扩展不确定度
测得m舯为153.0mg,其相对标准不确定度
UId(m舯)=u(mKHP),mⅪ庐0.11%取置信概率p=O.95,由t分布临界值表查得
测得111.为752.1mg,其相对标准不确定度Udk=2.23,扩展不确定度U(X)=0.17%x2.23=0.4%(IIlI)=u(111.)/rIls=O.023%谷氨酸钠含量的报告结果应为:X=(82.84-4.3邻苯二甲酸氢钾纯度引起的不确定度0.4)%,包含因子k=2.23。
供应商证书上给出的纯度值为99.99%4-7讨论0.02%,其引起的不确定度可考虑为矩形分布,标
准不确定度U(P舯):O.o002/V3=0.00012,相对本文讨论了谷氨酸钠含量测量的不确定度评标准不确定度uIel(P卿)=u(PKHP)/PⅪ庐0.012%定方法,包括了测量仪器、环境条件、人员操作等4.4滴定体积引起的不确定度不确定度来源,定量表征了谷氨酸钠含量结果的4.4.1滴定邻苯二甲酸氢钾过程中使用了50mlA可信程度。从各不确定度分量对测量结果不确定级酸式滴定管,该滴定管的滴定体积准确性范围度大小的比较可以看出,影响含量测量不确定度为4-0.05ml。校准引起的体积不确定度为三角形分的主要因素是样品滴定和称量引起的不确定度。布,标准不确定度为0.0S/V"6=0.020ml因此,在日常测量中,应保持仪器的最佳状态和选
实验室对温度进行了控制,温度波动范围为±用符合计量标准的玻璃器具,以尽可能减少此项40C,水的膨胀系数为2.1xlO-帕C{,滴定体积约为不确定度分量。
37Ⅱd。由温度变化引起的体积不确定度近似于矩形参考文献:
[I]JJHl35-2005,化学分析测量不确定度评定【s】.
分布,标准不确定度为37x2.1xlO—x4/V73=0.018ml。[2]GB/r601—2002,化学试剂标准滴定溶液的制备【8】.滴定邻苯二甲酸氢钾消耗高氯酸体积‰=[3laB/T8967—2007。谷氮酸钠(味精)【S】.
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